O que são métodos de análise química?

Os métodos de análise química são normalmente classificados em categorias que agrupam sua técnica básica, como gravimétricos, titulométricos, colorimétricos ou instrumentais, tais como: emissão, absorção, infravermelho, raios-X, entre outros, que servem como ferramentas de quantificação e controle. Em outras palavras, é uma forma de repassar informações sobre a identificação e/ou quantificação de elementos e/ou compostos químicos.

Normalmente, para se quantificar um determinado composto ou mineral deve-se “atacá-lo” com algum determinado composto ou processo de decomposição, por exemplo: queima ou combustão, solubilização ou digestão, fusão, etc.; alterando sua natureza física, portanto, a maioria dos métodos de análise química causa uma reação destrutiva sobre o material a ser determinado/quantificado.

Como os métodos de análise química são técnicas para repassar algum tipo de informação, façamos a seguinte analogia com diferentes equipes de redação entre diversos tipos de jornais, onde algum destes segue com uma linha editorial mais superficial do conteúdo, mas apresentando informações diversas, outro com uma linha mais detalhada sobre os temas, mas com um caráter mais popular e outro com uma linha editorial mais científica e restrita, contudo, aprofundando muito mais sobre os detalhes técnicos. Cada equipe editorial pode repassar a mesma informação, mas atuando em função do interesse do seu público alvo. Desta forma, a etapa de redação/elaboração do conteúdo da informação de cada jornal, ou seja, a etapa de preparação do texto, associa-se analiticamente com a etapa do “ataque”, decomposição ou digestão da amostra objeto de quantificação, ou seja, o “preparo” da amostra, e a etapa de transmissão da informação redigida pelo jornal, se esta vai ocorrer por meio de um conteúdo impresso (jornal física ou revista) ou se ocorrerá através da televisão, da internet, rádio ou outro meio, associa-se analiticamente a técnica de quantificação ou “leitura”, caso ocorra de forma instrumental, da amostra: determinação gravimétrica, titulométrica, colorimétrica, infravermelho (IV), espectrometria de absorção atômica (AAS), espectrometria de emissão óptica por plasma acoplado indutivamente (ICP-OES), espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), espectrometria de fluorescência de raios X (FRX), etc.

Na indústria analítica geoquímica alguns dos métodos de “ataque” mais comuns são: digestão com água régia (HNO₃ e HCl), digestão multiácida ou 4 ácidos (HNO₃, HF, HClO₄ e HCl), fusão com peróxido de sódio (Na₂O₂), fusão com borato (meta e/ou tetra) de lítio ou sódio, entre outros; onde, citando algumas particularidades essenciais destes, temos:

- Método de Digestão com Água Régia: método muito utilizado em projetos de prospecção e reconhecimento regional que não dissolve silicatos, portanto, os elementos associados à rede silicatada das matrizes minerais poderão apresentar quantificações parciais por este método de digestão.

- Método de Digestão Multiácida: em razão do uso do ácido fluorídrico esta digestão dissolve silicatos, também conhecida como digestão semi-total, contudo, pode apresentar decomposição parcial para minerais refratários, tais como: cromitas, baritas, tantalitas, zircão, entre outros.

- Método de Fusão com Peróxido de Sódio: o peróxido de sódio é um fundente fortemente oxidante de natureza básica o que torna a maioria dos minerais refratários solúveis.

- Método de Fusão com Borato (meta e/ou tetra) de Lítio ou de Sódio: as fusões com esta classe de fundentes ocorrem a altas temperaturas (1.000 a 1.200ºC) que dissolve minerais formadores de rocha, minerais traços e minerais refratários.

Já os principais métodos de leitura (quantificação) são: AAS, ICP-OES, ICP-MS e FRX; onde, citando algumas particularidades essenciais, temos:

- Espectrometria de Absorção Atômica (AAS): o espectrômetro de absorção atômica surgiu em meados da década de 50, com a proposta de ser uma alternativa aos métodos de via úmida clássica, livre de interferências, separações prévias ou manipulações demoradas, possibilitando a dosagem de muitos elementos na mesma solução digerida, mesmo que de forma separada e individual. Novos modelos com geradores de hidretos, fornos de grafite ou até mesmo a quantificação de mais de um elemento concomitantemente, impulsionaram a popularização da técnica, contudo, problemas com interferências por ionizações, diferenças de matriz, insolubilidade de alguns materiais em ácidos e demora por seqüencialidade de dosagens fez com que outras técnicas fossem exploradas.

- Espectrometria de emissão óptica por plasma acoplado indutivamente (ICP-OES) e Espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS): são técnicas instrumentais analíticas multielementares muito utilizadas na indústria geoquímica para caracterizações químicas de matrizes minerais que apresentam alta sensibilidade, consequentemente, apresentam baixíssimos limites de detecção (LD), principalmente o ICP-MS, e precisão, além de efetivos sistemas de correções de efeito matriz tornam tais técnicas ideais na determinação, principalmente, de elementos traços e Elementos Terras Raras (ETR).

- Espectrometria de Fluorescência de Raios X (FRX): a FRX é uma das técnicas analíticas mais disseminadas e praticadas em todo o mundo, ocupando um lugar de destaque, principalmente para aquelas áreas no campo geoquímico em que a obtenção de rápido perfil de constituintes é indispensável. Técnica que determina diversos elementos químicos concomitantemente (multielementar), geralmente de forma rápida, com baixo custo operacional, análises extremamente precisas, pois as correções inter-elementos são bem conhecidas e altamente previsíveis, baixa geração de resíduos e com o mínimo preparo da amostra – quantifica a amostra em estado “sólido” (pastilha prensada ou pastilha fundida). Dentre as técnicas instrumentais, costuma ser a de maior precisão para determinação dos elementos majoritários, elementos de maior abundância na natureza, mas apresenta LDs mais elevados para os elementos traços quando comparado com o ICP-OES/ICP-MS.

Mediante a apresentação das principais particularidades para os principais métodos de análise geoquímicos, tenha em mente que, assim como as equipes editoriais de diferentes Jornais vão produzir conteúdos em função do seu público alvo, e muito das vezes precisão buscar a mesma informação em diferentes jornais para aprofundar o conhecimento, assim são os métodos de análise química, cujos resultados vão depender do propósito desejado, elementos de interesse, expectativa de teores dos elementos, características e associações mineralógicas dos materiais a serem quantificados e índices de precisão desejados.

Marcos Silva

Bacharel em Química com Habilitação em Indústria (UFOP), Pós-Graduado em Estatística (UFMG), Black Belt em Estratégia Lean Six Sigma. Especialista em QA/QC em Exploração Mineral e Ambiental, validação de métodos e cálculo de incerteza de medição e Lead Assessor NBR ISO/IEC 17025:2005.